最近发表在ACS Omega杂志上的一篇论文回顾了 X射线光谱法在表征先进纳米材料方面的现状和潜力。

研究： X 射线光谱法。图片来源：Gorodenkoff/Shutterstock.com

什么是 X射线光谱法?X射线光谱成像是一种新兴技术，代表了 X射线光谱显微镜的 ptychographic 版本，用于对电池和催化剂等纳米材料进行化学微量分析。该技术基于现有的同步加速器 X射线光谱显微镜和显微镜技术，并添加了用于图像采集的算法成像技术 ptychography。

图 1.扫描透射 X射线显微镜示意图。经参考文献 (45) 许可改编。通过聚焦的 X 射线束对样品进行光栅扫描。在传统的 STXM 中，传输是由样品下游的串行检测器测量的。在 ptychographic STXM 中，衍射图案是用样品下游的像素化检测器测量的，如图所示。© 厄克特 (2022)

与传统的 X射线光学系统相比，X射线光谱成像在化学微量分析过程中提供了更高的空间分辨率。在传统的 X射线显微镜中，空间分辨率受到其 X射线光学器件的聚焦特性的限制。然而，ptychography 可以显着提高 X射线显微镜的空间分辨率，因为这种无透镜成像技术依赖于无定形样品对相干辐射的衍射。

在ptychography的前身相干衍射成像(CDI)中，孤立物体图像的重建是基于物体的衍射图案，该衍射图案是通过物体的均匀照明获得的。这个因素限制了该技术的实际应用。然而，与 CDI 方法不同，ptychography 使用从孤立样本的重叠区域获得的一系列相干远场衍射图案，而不需要样本。

Ptychography 显微镜使用波带板、折射劳厄透镜、Kirkpatrick-Baez 反射镜或针孔，用定义明确的相干探头照亮测试样品。当 X射线能量改变以用于光谱分析时，这些光学器件提供恒定的焦距。

相位和吸收都可用于ptychography图像对比度。在从测试样品获得的硬 X射线测量中，相位对比更为关键。X 射线光谱法可以提供样品的全折射率，包括相位和吸收光谱。

X射线光谱成像应用在过去几年中，由于与该技术相关的算法和仪器的改进，X射线光谱成像提供的空间分辨率得到了提高。目前，该技术用于研究磁性材料和燃料电池阴极等纳米结构能源材料。

磁性材料

X射线磁圆二色 (XMCD) 光谱法可用于评估材料的磁性纳米结构。例如，XMCD光谱法用于研究钆/铁多层样品的面外磁化强度，研究趋磁细菌合成的纳米级磁铁矿单晶。

电池材料

与传统的 X射线光谱显微镜和显微镜相比，X射线光谱成像可以以更高的空间分辨率对电池材料进行化学表征。具体而言，该技术在电池循环期间以高空间分辨率提供特定金属离子的氧化态映射。例如，铁 L3 边缘 X射线光谱图谱用于通过铁 2p 氧化态的相应变化来映射脱锂和锂化。

金属氧化态也使用这种技术在硬 X射线能量下绘制。Spectrotychography 用于化学绘图，以监测锂离子电池的化学和机械稳定性之间的关系。该技术还用于阐明表面化学和少数相。

催化剂材料

X射线光谱学被广泛用于研究催化剂材料，因为这些材料的改进取决于多相材料的高空间分辨率化学映射。此外，该技术还用于评估非均相催化剂材料(如流化催化裂化催化剂)的孔隙率。